液相色谱一四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

试验采用自动固相萃取装置，建立合适的过柱程序；运用Agilent HPl 100液相色谱．四极杆质谱联用仪，优化质谱条件，建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。该方法的线性范围为O．010～0．50099／mL，相对标准偏差在3．2％～7．7％之间，回收率在72．4％491．2％之间，具有较好的准确度和精密度。

国外三聚氰胺生产工艺大多以技术开发公司命名，如德国巴斯夫(BASF Process)、奥地利林茨化学法(Chemical Linz Process)、鲁奇法(Lurgi Process)、美国联合信号化学公司化学法(Allied Signal Chemical)、日本新日产法(Nissan Process)、荷兰斯塔米卡邦法(既DSM法)等。这些生产工艺按合成压力不同，可基本划分为高压法、低压法和常压法三种工艺。目前世界上技术先进、竞争力较强的主要有日本新日产Nissan法和意大利Allied-Eurotechnica的高压法，荷兰DSM低压法和德国BASF的常压法。

三聚胺早被李比希于1834年合成，早期合成使用法：由（CaC2）制备胺化钙（CaCN2），胺化钙水解后二聚生成（dicyandiamide），再加热分解制备三聚胺。目前因为的高成本，法已被淘汰。与该法相比，尿素法成本低，目前较多采用。尿素以氨气为载体，三聚氰胺价格，硅胶为催化剂，在380-400℃温度下沸腾反应，先分解生成酸，并进一步缩合生成三聚胺。

6 (NH2)2CO → C3H6N6 6 NH3 3 CO2

生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品，然后经溶解，三聚氰胺生产厂家，除去杂质，信阳三聚氰胺，重结晶得成品。尿素法生产三聚胺每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。

按照反应条件不同，三聚胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常压法(<0.3MPa，390℃，气相)三类。

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