固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质后，三聚氰胺批发，以l％三氯提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以溶解定容，用Waters BEH．C柱分离，和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1～10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％49．82％(n=6)，方法的检出限为0．5mg／kg。

三聚氰胺的毒性根据实验数据，东营三聚氰胺，本身的毒性并不算高，而其进入体内后的完全水解产物——三聚氰酸/Cyanuric acid的毒性也较低。

但在水解的过程中，与DNA双螺旋形成原理类似，与三聚氰酸可以通过大量氢键的匹配，终形成一种稳定的层状超分子复合物，从体液中沉淀下来。水解-沉淀历程实验结果也表明，这一复合物的毒性相对，也被认为是所引起的的主要成分。

检测三聚氰胺的方法

超液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经l％三氯一2一二亚砜提取，三聚氰胺厂家，WatersOasisMCX柱净化，超液相色谱分离，终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明，三聚氰胺供货商，三聚氰胺在饲料中的含量范围为lO～500099／kg时，线性关系良好(r>0199)。在10～10099／kg的添加水平范围内的平均回收率为83％～94％，相对标准偏差为412％～615％。该方法的检出限为1099／kg。

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